方法名称： 度米芬测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定度米芬的含量。

本方法适用于度米芬 。

方法原理： 供试品置锥形瓶中，加水溶解后，加1%碳酸氢钠溶液，然后加三氯甲烷与溴酚蓝指示液，用四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）滴定，近终点时须强力振摇，至三氯甲烷层的蓝色消失。读出四苯硼钠滴定液使用量，计算度米芬的含量。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2.四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）

3.烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

4. 溴酚蓝指示液

5. 1%碳酸氢钠

6. 三氯甲烷

7. 基准邻苯二甲酸氢钾

8. 氢氧化铝凝胶

9. 醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）

仪器设备：

试样制备： 1.四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）

配制：取四苯硼钠7.0g，加水50mL摇匀使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25mL水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8-9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250mL，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液1mL，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL与溴酚蓝指示液0.5mL，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即可。

本液临用前应标定浓度。

2.烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

配制：取氯化二甲基苄基烃铵，加水溶解，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL，再加水稀释成1000mL，摇匀。

标定：取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250mL量瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）25mL，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥器滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，置150mL锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5mL，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL烃铵盐滴定液（0.01mol/L）相当于0.7455mg的氯化钾。